澳门新葡萄京棋牌手机版阿司匹林肠溶片

本品为替米考星与适宜溶剂配制而成。含替米考星应为标示量的90.0%~110.0%。

阿德福韦酯 Adefovir Dipivoxil

阿司匹林肠溶片Asipilin ChangrongpianAspirin Enteric-coated Tablets

[处方]

澳门新葡萄京棋牌手机版 1

本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0%~107.0%。

[制法]

C20H32N5O8P 501.47

    【性状】  本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。    【鉴别】 
(1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 
 
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 
  【检查】  游离水杨酸 
临用新制。取本品细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液;取水杨酸对照品约15mg,精密称定,置50ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过阿司匹林标示量的1.5%。 
  溶出度  酸中溶出量 
取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法方法1),以0.1mol/L的盐酸溶液600ml(25mg、40mg、50mg规格)或750ml(100mg、300mg规格)为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经2小时时,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.25μg(25mg规格)、7μg(40mg规格)、8.25μg(50mg规格)、13μg(100mg规格)、40μg(300mg规格)的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林的溶出量,限度应小于阿司匹林标示量的10%。 
  缓冲液中溶出量 
在酸中溶出量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml(25mg、40mg、50mg规格)或250ml(100mg、300mg规格),混匀,用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至6.8±0.05,继续溶出45分钟,取溶液10ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取阿司匹林对照品适量,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含22μg(25mg规格)、35μg(40mg规格)、44μg(50mg规格)、72μg(100mg规格)、0.2mg(300mg规格)的溶液,作为阿司匹林对照品溶液;另取水杨酸对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含1.7μg(25mg规格)、2.6μg(40mg规格)、3.4μg(50mg规格)、5.5μg(100mg规格)、16μg(300mg规格)的溶液,作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法计算每片中阿司匹林和水杨酸的含量,将水杨酸含量乘以1.304后,与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。限度为标示量的70%,应符合规定。 
  

[性状]本品为淡黄色澄清液体。 [鉴别]

本品为[[2-(6-氨基-9H-嘌呤-9-基)乙氧基]甲基]膦酸二(特戊酰氧基甲基)酯。按无水与无溶剂物计算,含C20H32N5O8P应为97.5%~102.0%。

其他  应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。   

[检查]pH值⒁应为5.0~6.8。

【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。

 【含量测定】  照高效液相色谱法(通则0512)测定。   
色谱条件与系统适用性试验 
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 
  测定法 
取本品20片,精密称定,充分研细,精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg),置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度,滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿司匹林对照品,精密称定,加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 
  【类别】  同阿司匹林。

其他ヵ应符合溶液剂项下有关的各项规定。

本品在乙醇中易溶,在水中几乎不溶。

阿司匹林AsipilinAspirin

[含量测定]照替米考星项下的方法测定。精密量取本品5ml,置100ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,精密量取该溶液5ml置50ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀。精密量取10μl注入液相色谱仪中,记录色谱图。另取替米考星对照品适量,精密称定,加稀释液溶解定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,同法测定。按外标法以顺式和反式异构体峰面积之和计算,即得。

【鉴别】
(1)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。

C9H8O4180.16   
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。按干燥品计算,含C9H8O4不得少于99.5%。    

A/B*C*1/D*E/1000*100

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【性状】 
本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭;遇湿气即缓缓水解。   
本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。 
  【鉴别】 
(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 
 
(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 
  (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集5图)一致。   
【检查】  溶液的澄清度 
取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。   
游离水杨酸 
临用新制。取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相;检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求,立即精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。 
  易炭化物 
取本品0.5g,依法检查(通则0842),与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。 
  有关物质 
取本品约0.1g,置10ml量瓶中,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与游离水杨酸检查项下的水杨酸对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(0.5%)。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。  

[功能与主治]/[作用与用途]同替米考星。

(3)取本品约50mg,置玛瑙研钵中,加丙酮3~5滴使溶解。待溶剂挥干出现油状物后,研磨至白色固体析出。再置红外灯下继续干燥约15分钟,其红外光吸收图谱应与同法处理的对照品的图谱一致(通则0402)。

  ———————————————-   

[用法与用量]/[用法与判定] 混饮 每1L水 75mg相当于本品每100ml
兑水130kg 连用3日

(4)取本品约0.1g与无水碳酸钠1g,置瓷坩埚中,混匀,加热熔融后,放冷,加水20ml使溶解,滤过,滤液加硝酸使成中性后,显磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。

 时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)  

[注意事项]产蛋鸡禁用。

【检查】 溶液的澄清度与颜色
取本品0.1g,加甲醇10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。

  ———————————————-    

[规格] 10%。

有关物质
临用新制。取本品,精密称定,加稀释液[0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(82∶18)]溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取阿德福韦单酯对照品,精密称定,加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照品溶液(1);取阿德福韦对照品,精密称定,加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液,作为对照品溶液(2)。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液(1)、(2)各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与阿德福韦、阿德福韦单酯保留时间相同的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含阿德福韦单酯不得过1.0%,含阿德福韦不得过0.5%;除阿德福韦单酯和阿德福韦峰外,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);杂质总量不得过2.0%。

 0 100 0    

[贮藏]遮光,密闭保存。

残留溶剂 丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲苯
取本品约80mg,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺1ml使溶解,密封,作为供试品溶液;取丙酮100mg,精密称定,置盛有N,N-二甲基甲酰胺适量的10ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀;另取二氯甲烷120mg、乙腈82mg与甲苯178mg,精密称定,分别置盛有N,N-二甲基甲酰胺适量的100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,各精密量取1ml,置25ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为混合对照品溶液,精密量取1ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,用6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱,起始柱温为40℃,保持5分钟,以每分钟10℃的速率升至150℃,再以每分钟40℃的速率升至220℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。分别取对照品溶液和供试品溶液顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,均应符合规定。

 60 20 80   

[制剂]

N,N-二甲基甲酰胺
取本品0.8g,精密称定,置10ml量瓶中,加入无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;取N,N-二甲基甲酰胺350mg,精密称定,置100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置50ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱(HP-innowax或效能相当),起始柱温为60℃,保持3分钟,以每分钟40℃的速率升至240℃,保持4分钟,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。

 ———————————————-

中华人民共和国农业部公告第670公告[/watermark]

水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过1.0%。

C9H8O4180.16 本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。

重金属
取本品1g,加乙醇10ml溶解后,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.025mol/L磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱,检测波长为260nm。取阿德福韦、阿德福韦单酯和阿德福韦酯对照品,加稀释液制成每1ml中分别约含阿德福韦、阿德福韦单酯和阿德福韦酯0.5μg、0.5μg、0.2mg的溶液,必要时在冰浴中超声使溶解,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图。阿德福韦峰和阿德福韦单酯峰之间的分离度应符合要求,阿德福韦单酯峰与阿德福韦酯峰之间的分离度应大于9。

测定法
取本品,精密称定,加稀释液适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取阿德福韦酯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。


时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)


0 82 18

1 82 18

9 42 58

11 35 65

18 21 79

20 21 79

20.5 82 18


【类别】 核苷类抗病毒药。

【贮藏】 遮光,密封,在冷处保存。

【制剂】 (1)阿德福韦酯片 (2)阿德福韦酯胶囊

阿德福韦酯片 Adefovir Dipivoxil

Tablets本品含阿德福韦酯(C20H32N5O8P)应为标示量的90.0%~110.0%。

【性状】 本品为白色或类白色片。

【鉴别】
(1)取本品细粉适量,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含阿德福韦酯20μg的溶液,滤过,滤液照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在259nm的波长处有最大吸收。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 有关物质
临用新制。取本品细粉适量(约相当于阿德福韦酯10mg),精密称定,置10ml量瓶中,加稀释液[0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(82∶18)]适量,振摇使阿德福韦酯溶解,用稀释液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用稀释液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。另取阿德福韦单酯对照品,精密称定,加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与阿德福韦单酯保留时间相同的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含阿德福韦单酯不得过阿德福韦酯标示量的2.5%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%);其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。

溶出度
取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以0.01mol/L盐酸溶液600ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液5ml,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取阿德福韦酯对照品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含16μg的溶液,必要时置冰浴中超声使溶解,作为对照品溶液。分别取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259nm波长处测定吸光度,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。

含量均匀度 以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。

其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)试验。

色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A为0.025mol/L磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱,检测波长为260nm;取阿德福韦单酯和阿德福韦酯对照品,加稀释液溶解并稀释制成每1ml中分别约含阿德福韦单酯0.5μg和阿德福韦酯0.2mg的溶液,必要时在冰浴中超声使溶解,作为系统适用性溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,阿德福韦酯峰与阿德福韦单酯峰的分离度应大于9。


时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)


0 82 18

1 82 18

9 42 58

11 35 65

18 21 79

20 21 79

20.5 82 18


测定法
取本品10片,分别置50ml量瓶中,加稀释液适量,超声使阿德福韦酯溶解,放冷,用稀释液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取阿德福韦酯对照品,精密称定,加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液,必要时置冰浴中超声使溶解,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每片的含量,计算10片的平均含量,即得。

【类别】 同阿德福韦酯。

【规格】 10mg

【贮藏】 密封,25℃以下干燥处保存。